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液相色譜柱在使用過(guò)程中易出現(xiàn)的問(wèn)題教你解決辦法

更新時(shí)間:2020-09-09 點(diǎn)擊次數(shù):1315
    液相色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行,只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。
 
  液相色譜柱在使用過(guò)程中易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決辦法
  在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題就是柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加,屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點(diǎn):
  (1)柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染;
  (2)柱頭的填料被樣品污染;
  (3)柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出;
  (4)流動(dòng)相pH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
 
  解決辦法如下:
  (1)如確定是液相色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染,可以將反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入。
  (2)如確定柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
  (3)如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
  (4)如果因pH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。

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