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黃芪中擬除蟲(chóng)ju酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定

更新時(shí)間:2021-11-19 點(diǎn)擊次數(shù):1380

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適用范圍

適用于藥材中3種擬除蟲(chóng)菊酯(氯氰菊酯、氰wu菊酯、溴氰菊酯)的測(cè)定(基質(zhì)為黃芪)

參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第三法》


2

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® 農(nóng)殘專(zhuān)用柱。

規(guī)格:10g/30mL;

活化:20mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

洗脫:90mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),收集流出液;

濃縮:將上述步驟中收集到的液體于40-45℃減壓濃縮至近干,再用石油醚(60-90℃)3-4mL重復(fù)操作至yi醚除凈,用石油醚(60-90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻后供氣相色譜測(cè)定。

3

色譜條件

色譜柱:WM-5,

30.0m×0.32mm×0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:270℃;

檢測(cè)器(ECD)溫度:330℃;

載氣:N2;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

載氣流量:1.0 mL/min;

進(jìn)樣量:1μL;

升溫程序:初始160℃,保持1min,10℃/min升到278℃,保持0.5min,1℃/min升到290℃,保持5min。

4

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果



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