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液相色譜,你問我答(十一)

更新時(shí)間:2022-02-21 點(diǎn)擊次數(shù):1590

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關(guān)于梯度方法轉(zhuǎn)移的Q&A


01

問:我開發(fā)的一個(gè)方法在我的系統(tǒng)上重復(fù)性非常好,但是在其他系統(tǒng)上就不一樣了,怎么回事?


答:有時(shí)候換色譜系統(tǒng)時(shí)梯度方法會(huì)出現(xiàn)一些問題。除非系統(tǒng)*一樣,否則保留時(shí)間總有些變化。通常這個(gè)時(shí)間的變化都在分離度的范圍之內(nèi),忽略它,方法還是可以用的。另外,如果適當(dāng)了解潛在的原因,可以調(diào)節(jié)梯度在不同的色譜系統(tǒng)中得到相同的效果。

另一個(gè)涉及到這個(gè)問題的是梯度滯后體積。它是從梯度混合處到柱頭的體積。當(dāng)你進(jìn)樣開始分析后,梯度并沒有到達(dá)柱頭,還要等滯后體積排空后才到。這就是說樣品在開始一段時(shí)間是等度遷移的。由于不同系統(tǒng)的滯后體積是不同的,所以保留時(shí)間就不一樣了,有時(shí)候還是影響到分離度。

另一個(gè)原因是梯度本身,由系統(tǒng)與系統(tǒng)之間的組分差異導(dǎo)致。對(duì)于現(xiàn)在大部分的色譜廠家來說這個(gè)問題都不是很嚴(yán)重。但通常,在輸送等比例的流動(dòng)相時(shí)(50%A和50%B)精確度最高,比例相差大時(shí)(5%A或95%A)精確度就會(huì)受損。

02

問:怎么才能知道我是哪種情況呢?


答:zui簡(jiǎn)單的做法是比較一下兩個(gè)系統(tǒng)的梯度。卸掉柱子,接雙通。(在梯度的B溶液后接紫外檢測(cè)器)如果用的是反相色譜,可以在B溶液中加10mg/L的對(duì)羥基苯甲酸丙酯。兩個(gè)系統(tǒng)都開始運(yùn)行梯度,記錄基線。然后比較一下兩張圖譜。要找到梯度開始的位置,測(cè)量梯度圖譜。如果梯度是線性的,只要測(cè)量梯度的斜率就可以了。

很可能你會(huì)發(fā)現(xiàn)兩臺(tái)儀器的梯度開始時(shí)間不一樣,圖譜非常類似,梯度結(jié)束時(shí)間有一定的改變。這種情況就是說兩臺(tái)儀器的梯度滯后體積不一樣。

03

問:如果是這種情況,有沒有簡(jiǎn)單的方法抵消滯后體積的差異呢?


答:有一個(gè)辦法大部分時(shí)候可以采用。如果新系統(tǒng)的梯度滯后體積小于轉(zhuǎn)移前系統(tǒng)的體積,可以在梯度開始加一段等度。如果新系統(tǒng)滯后體積大,這種情況就比較困難。原則上你可以先開梯度,延后一段時(shí)間進(jìn)樣,這段時(shí)間要與兩臺(tái)儀器的滯后時(shí)間差一致。但在自動(dòng)系統(tǒng)中就不能這么做,自動(dòng)系統(tǒng)中是進(jìn)樣觸發(fā)梯度開始的,這時(shí)候可能需要手動(dòng)基線歸零或重新開發(fā)方法。

04

問:在我花費(fèi)時(shí)間開發(fā)方法后碰到這種情況可真不樂見啊,我以后該怎么做才能避免呢?


答:你可以在最終使用的儀器上開發(fā)方法。這可能需要一些預(yù)見與計(jì)劃,但通常還是可行的。你需要做的是了解新系統(tǒng)的性能,要知道系統(tǒng)的兩個(gè)基本情況:梯度滯后體積和比例精確性。你可以在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)里得到這兩個(gè)數(shù)據(jù):如前所述,在B溶液后加紫外檢測(cè)器,設(shè)置一個(gè)多階層的梯度,B溶液以5%的幅度從0%變到100%,流速與平常一樣,應(yīng)該是1mL/min吧。每段梯度大概保持5min。然后接雙通運(yùn)行梯度,記錄圖譜。每段梯度設(shè)置的時(shí)間與實(shí)際發(fā)生的梯度時(shí)間之差就是梯度延遲時(shí)間。階層的高度可以用來測(cè)量流動(dòng)相比例。這些階層可能有點(diǎn)模糊,那是由系統(tǒng)中混合體積造成的。 

檢測(cè)完系統(tǒng),就可以按照它的性能來設(shè)計(jì)方法了。正如我前面提到的,最大的問題是梯度滯后體積。如果你知道新儀器的滯后體積比開發(fā)方法的儀器大,就要自覺的在方法前加一段等度來抵消這一差別。如果目標(biāo)系統(tǒng)滯后體積小,你就要在轉(zhuǎn)移方法的時(shí)候在方法開始加一段梯度延遲時(shí)間。

如果比例差別是在梯度運(yùn)行中間出現(xiàn)的,相信你也可以通過調(diào)節(jié)梯度圖譜來抵消這種差別。

這個(gè)討論是假設(shè)柱子已經(jīng)用初始流動(dòng)相充分平衡了。有時(shí)我會(huì)遇到這樣一些情況,在日常分析中,梯度變化很快,而柱子沒有用初始流動(dòng)相平衡好。這樣第一針時(shí)總是與后面的不一樣。這可能是加快方法的缺點(diǎn),但是如果轉(zhuǎn)移到有不一樣滯后體積的系統(tǒng)時(shí),可能就會(huì)產(chǎn)生一些問題。


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