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關(guān)于ELSD蒸發(fā)光散射檢測器的知識專輯(下)

更新時間:2022-08-12 點擊次數(shù):4914


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  ●  ELSD5450低溫型蒸發(fā)光散射檢測器


Hello小伙伴們上期我們分享了ELSD很多知識點,你都get到了嗎?


今天我們接上文,再來分享一下ELSD的操作注意事項及維護(hù)操作,小本本準(zhǔn)備好了嗎?


ELSD使用注意事項 

1

氣源要求

ELSD5450使用壓力3.5 bar,可以是氣瓶/空氣壓縮機,氣瓶的氣體可以是空氣/氮氣等惰性氣體。氣瓶消耗量大約是每天8小時實驗,一周左右一瓶,適合ELSD實驗量小的用戶??諌簷C適合長時間連續(xù)實驗的用戶,省去頻繁更換氣瓶的問題,節(jié)約成本。

2

流動相的沸點需要低于被測樣品

再次重申流動相的沸點需要低于被測樣品,這樣才不會有溶劑的干擾。溶劑中不可以添加非揮發(fā)性溶劑調(diào)節(jié)劑。當(dāng)需要加改性劑調(diào)pH值時,需要用沸點低的三氟yi酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺,代替沸點高的磷酸/硫酸/鹽酸等可使用揮發(fā)性溶劑調(diào)節(jié)劑,但當(dāng)增益較大時有可能會增大噪聲。


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3

開機及平衡問題

打開ELSD電源,打開載氣,設(shè)置溫度,GAIN值等參數(shù)。打開液相泵就可以做實驗了。如果柱子比較臟,需要先斷開ELSD,待色譜柱沖洗干凈后,再連接色譜柱和ELSD,很多用戶擔(dān)心ELSD平衡時間的問題,基線平衡時間和柱子/流動相有關(guān),泵直接連ELSD且流動相雜質(zhì)含量小于1ppm時基線平衡時間小于5分鐘。

4

關(guān)機

實驗結(jié)束后將流動相換為100%甲醇沖洗ELSD 20分鐘,停泵后載氣繼續(xù)通20分鐘以上,再關(guān)載氣和電源。強調(diào)一下ELSD使用前要先通氣,再升溫,最后再進(jìn)流動相,使用后要先停流動相,再降溫,最后停氣。

5

安裝位置及尾氣問題

通常用的HPLC流速均可使用,對于低流速毛細(xì)管色譜中的應(yīng)用,需要改進(jìn)一般的ELSD,可以滿足分析的應(yīng)用。高流速會降低霧化時的液滴尺寸大小,從而會降低信號響應(yīng)。必要時可以改變流速分析,同樣也能得到很好的基線。

由于ELSD屬于樣品破壞型檢測器,一般處于連接過程中處于末端,可以串聯(lián)紫外、示差、熒光等非破壞性檢測器之后,如果兩個都是破壞性檢測器,需要有柱后分流裝置。

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ELSD放置位置一定要考慮尾氣排放問題。由于較多的使用有機溶劑,而多數(shù)是有毒害作用的,加上ELSD要把流動相中有機溶劑揮發(fā)成氣體才能工作,就必須要考慮尾氣問題,如果有統(tǒng)一回收凈化處理的裝置是zui hao的,如果沒有一定要把尾氣導(dǎo)入通風(fēng)櫥或室外妥善處理。

ELSD維護(hù)操作

1

霧化器更換和清洗步驟

霧化器的更換

● 關(guān)閉輸液泵和ELSD檢測器;

● 切斷噴霧器進(jìn)液口與色譜柱的連接;

● 向前推白色的入口管將進(jìn)氣管從噴霧器上拆除;

● 旋松黑色的塑料螺母,將噴霧器從玻璃器皿艙上拆除。注意不要拉后面的連接管。拆除噴霧器上用于連接玻璃器皿艙的黑色螺母及其密封圈;

● 拆掉氣體入口處的快速接頭以免清洗液損壞密封圈。

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霧化器拆解示意圖

霧化器的清洗

● 溶劑取決于噴霧器材料特性和常用樣品的特性,大多數(shù)情況下使用甲醇即可;

● 將噴霧器垂直放入盛有20mL溶劑的超聲波清洗器中。噴霧器出口應(yīng)放在超聲儀底部,入口應(yīng)朝上。請小心操作防止噴霧器后面的部分接觸到溶劑;

● 在溶劑中清洗噴霧器約30分鐘左右,然后將溶劑換成水再次清洗30分鐘。

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ELSD5450噴霧頭

噪音大怎么處理 


我們在實驗過程中如果遇到噪音大應(yīng)該如何處理呢?小本本記下來噢:


1

本底噪音測試

● 停流動相,單獨通載氣

● 設(shè)置氣壓為3.5bar。

● 觀察噪音是否正常。

如果噪音高或出現(xiàn)鬼峰,漂移管中可能含有雜質(zhì)。這種情況下,升高溫度至90℃且將合適的溶劑(比如水,不接色譜柱)以1mL/min的流速泵入,此時氣壓3.5bar。該溶劑由檢測器之前分析的樣品性質(zhì)決定。如果檢測器之前分析的樣品性質(zhì)未知,乙醇是zui hao的選擇。不要使用可能會腐蝕儀器的溶劑。保持流速和溫度至少3個小時。如果噪聲不高,則繼續(xù)下一步排查。

2

溶劑噪聲測試

● 撤掉色譜柱,通流動相,通載氣。

● 觀察噪音是否升高。

如果噪音升高,就需要排查流動相的原因,例如:水/乙腈/三氟yi酸,先通純水,然后是水+乙腈,最后是水+乙腈+三氟yi酸,三種情況哪種基線變高就是哪種流動相的雜質(zhì)含量過高,需要更換。

如果噪音沒有升高,則說明是色譜柱問題,需要更換色譜柱。

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月旭科技ELSD5450是一款低溫型蒸發(fā)光散射檢測器,熱不穩(wěn)定的化合物不易分解,提高靈敏度,ELSD5450可與眾多品牌的液相色譜儀聯(lián)用,下表工作站可直接控制ELSD5450,無需加裝A/D轉(zhuǎn)換模塊。


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