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峰前沿的原因簡析(一)

更新時間:2022-11-17 點擊次數(shù):1351


溶劑效應


溶劑效應在中藥樣品中普遍存在的主要原因就是溶劑,多數(shù)的中藥成分需要在純有機相或高比例的有機相中才能溶解,但在液相分析時,又因需要合適的保留時間而使用較高比例的水,導致流動相與樣品溶劑之間存在較大的的極性差異,這種情況下,有些就會出現(xiàn)液相色譜不同程度的前延,因而對檢測產(chǎn)生影響。這種情況下,我們可以通過降低進樣量、使用較大柱前體積的儀器或變更檢測條件等方法來解決這個問題。


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實例一:降低進樣量能有效避免溶劑效應;

項目:中國藥典2020版一部-青皮含量測定;

流動相:甲醇-水=25-75;

對照品溶液:取橙皮苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的對照品溶液。

微信截圖_20221117130656.png

圖一: 青皮進樣量5μL與10μL

的對照品圖對比

流動相僅25%甲醇,對照采用純甲醇溶解,兩者極性差距較大,按標準要求10μL進樣,出現(xiàn)前延現(xiàn)象,降低進樣量后,進樣5μL,就解決了峰前延問題。

微信截圖_20221117130701.png

實例二:使用較大柱前體積的儀器進行檢測;

項目:中國藥典2020版一部-地榆槐角丸含量測定;

流動相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79;

對照品溶液:取槐角苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。

微信截圖_20221117130707.png

圖二: 較小柱前體積儀器上對照品圖

說明:采用較小柱前體積儀器檢測,樣品溶液未能與流動相充分混勻,峰有明顯前延現(xiàn)象。

微信截圖_20221117130714.png

圖三:較大柱前體積儀器上對照品圖

說明:采用較大柱前體積儀器檢測,樣品溶液與流動相充分混勻,前延現(xiàn)象得以消除。



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